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光散射法分子量測定技術及應用

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光散射法分子量測定技術及應用

發布日期:2017-11-02 15:55 來源:http://www.etshua.com 點擊:

1、概述:對高分子聚合物材料而言,分子量是一個基本的結構參數,它的許多性能與分子量有關,如抗衝擊、高彈性等性能就是分子量大的結果。但是,分子量太大也影響高分子材料的流變性和加工性,給加工成型造成困難。因此,兼顧到使用性能和加工性能兩方麵的要求,需要對高分子聚合物的分子量加以控製,需要研究聚合條件對產品分子量的影響,進而研究分子量對材料的加工性能和使用性能的影響,這兩方麵的工作都要求測定聚合物的分子量。

高分子聚合物的分子量一般在103-107之間,平均分子量有各種不同的統計方法,常用的有數均分子量、重均分子量、Z均分子量、粘均分子量等。分子量的測試也有多種方法,如端基分析法、膜滲透壓法、光散射法、粘度法、凝膠色譜法等。不同方法得到的平均分子量的統計意義也不同,本文所介紹的是光散射法測定高分子聚合物的重均分子量。


2、原理:光散射是指光通過不均勻介質而偏離原來的傳播方向,散開到所有方向的現象。AG集团可以通過光散射方法研究物質的結構、粒度、粒形和分子量。

 

當光源是垂直偏振光時,小粒子(尺寸小於波長1/20)的散射光強與入射光強關係如下:

在上式中,I0是入射光強,I(θ)是距離散射顆粒r處與入射光成θ角的散射光強,λ是波長,α是散射顆粒的極化率。對於散射體積V中的N個分子,單位散射體積總散射光強I(θ)’

極化率α依賴於介質的介電常數ε,可表示為

在這裏介質介電常數ε=n2,n是介質折射率,由此得到

折射率隨濃度變化可近似表示為

dn/dc是折射率增量,c是顆粒濃度。聯立上述兩個等式得到

所以單位體積總散射光強可以表示為

由於

NA是阿伏伽德羅常數,所以分子量可以通過計算散射光強得到

考慮到分子與溶劑的熱力學作用,

n0是溶劑折射率,A2是第二維利係數,它是定量描述溶劑-溶質相互作用的參數。在良溶劑中,高分子線團伸展,A2是正值,隨著溫度的降低或不良溶劑的加入,高分子鏈緊縮,A2為負值。

上麵的表達式中包含與測量裝置結構相關的參數,在這裏定義瑞利比R(θ)為

光學常數K為

得到

根據上麵的公式,AG集团可以做出Kc/R(θ)相對濃度c的直線(德拜曲線),截距倒數即為分子量M,斜率的1/2是第二維利係數A2。第二維利係數A2是表征粒子與溶劑或適當分散介質之間的相互作用力的一個參數,當A2>0時,粒子更“喜歡”溶劑而非它本身,趨於停留在穩定溶液中,當A2<0時,粒子更“喜歡”它本身而非溶劑,因此可能會聚集。

3、儀器及測定方法:BT-90是采用動態光散射原理的納米粒度分布儀,它采用經典90°接收光路,進口半導體激光器及光電倍增管,配有高精度的PID溫控係統,保證了測量的穩定性,具有良好的準確性。高分子聚合物分子量測定功能,就是在BT-90基礎上擴展的,使BT-90不但可以測粒度,還可測分子量。


分子量測定技術對樣品中的汙染物或灰塵十分敏感,因此需要嚴格環境條件保證,一是所有玻璃器皿必須嚴格地除塵,且沒有劃傷。二是要用高純蒸餾水做介質,並且用一次性過濾器過濾。三是實驗室要潔淨,潔淨度等級在十萬級以上。四是要避光,陽光不能直射在儀器上,最好是在暗室裏進行分子量測定。

分子量的測定方法並不複雜,首先要配製4個不同濃度的樣品溶液,其次是依次將標準物質、溶劑及配置好的4個濃度溶液按照濃度由低到高的順序放到儀器中,分別測定它們散射光強,經過Kc/R(θ)變換,Kc/R(θ)數據點直線擬合即可計算出分子量結果和第二維利係數。

分子量標準樣品(聚苯乙烯)的測定結果:


BT-90穩定的硬件平台結合先進的分子量技術,使BT-90同時具備納米粒度和高分子聚合物分子量測定兩種功能,粒度測定範圍達1-9500nm,分子量的測試範圍達1KDa-20MDa,適用於從事納米材料與高分子聚合物研究的實驗室。


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