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激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

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激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

發布日期:2018-09-25 17:39 來源:http://www.etshua.com 點擊:

[摘要]目的:建立激光衍射法測定乳糖粉體顆粒粒度的方法學。方法:采用丹東AG集团 Bettersize 2600 激光粒度分析儀,配置全自動幹法分散係統,對不同的乳糖粉體粒度測試進行了係統研究;通過測試不同分散壓力下藥物顆粒的粒徑,係統考察分散能量對粒度測量結果的影響。結論:通過比對,最終確認幹法分散能夠較好地控製風險,數據相關性也更加合理。

激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

[關鍵詞]激光衍射法;粒度檢測;乳糖

0. 前言

輔料的粉體學性質對製劑工藝和質量均有重要影響。通過測定輔料的粉體學指標,用以指導片劑處方的輔料選擇,可使片劑處方和工藝設計從傳統的“憑經驗”發展到科學化、定量化的層次。同時,對輔料的粉體學指標的定量化控製,也有助於保證片劑產品的質量穩定。

激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

乳糖是片劑輔料中最常用的一種,雖然中國藥典和美國藥典對於激光衍射法測試原輔料粒度有明確的法律法規,比如儀器的架構原理、幹濕法測試的具體方式、測試過程中的影響因素等,但對於具體某種乳糖來說,到底幹法壓力如何選擇?如何評估幹濕法測試的結果?卻沒有給出相應的說明。本文依照美國藥典及激光粒度儀國際標準 ISO13320,對不同的乳糖顆粒粒度分布進行了係統的研究。

1. 實驗

1.1 儀器

Bettersize 2600 激光粒度儀,丹東AG集团儀器有限公司;MS303S 電子天平,梅特勒托利多;

1.2 原料及試劑

兩個批次乳糖,其中1號為微粉化前樣品(批次為 00116-17),2 號為微粉化後樣品;

2. 結果與討論

2.1 幹法測試方法學摸索

幹法測試主要是通過壓縮空氣輸送顆粒,利用顆粒和顆粒的碰撞、顆粒和管壁的碰撞以及氣流剪切三種方式對粉體顆粒進行分散。由於藥物本身是有機小分子顆粒,在較大的剪切壓力以及碰撞下,有可能造成藥物顆粒的“破碎”,為了保證將大的團聚顆粒分散開,同時又不將原始顆粒“打碎”,藥典一般都要求,需要對不同的分散能量對於測試結果的影響進行考察(美國藥典 USP429):


激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

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圖 1. 2 號乳糖在不同分散壓力下的粒度結果

在幹法測試中,AG集团采用的方式就是在不同的分散壓力下,考察壓力對粒度結果的影響。AG集团測試的壓力從 0.05Mpa 到 0.4Mpa 之間,每隔 0.05Mpa測試一組數據,其中橫坐標是所加壓力,縱坐標是顆粒粒徑大小,其中藍色、橙色以及綠色曲線分別代表 D10、D50 和 D90 數據。較為理想的壓力滴定曲線,一般隨著壓力增大,顆粒粒徑逐漸變小,逐漸達到一個穩定平穩期,如果壓力進一步增大,可能曲線會進一步向下。這一般對應著隨著壓力增大,大的團聚體顆粒逐漸分散,達到單分散顆粒,如果壓力進一步增大,可能會把藥物顆粒“打碎”。通過上述壓力滴定曲線,乳糖樣品出現了明顯的“穩定平台”區域,即 0.1Mpa 至 0.2Mpa 結果處於穩定期。為了進一步診斷,AG集团給出了該樣品的圖像結果(圖 2)。從該圖像可以看出,該樣品為不規則晶體顆粒,半透明狀,從樣品本身狀態判斷,樣品比較容易破碎,幹法壓力一旦加大,顆粒破碎風險較高。

激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究

激光粒度儀測試乳糖顆粒粒度方法學研究


(圖 2. 乳糖的顆粒圖像)

2.2 幹法測試精密度考察

考慮到乳糖易碎的條件,AG集团最終在0.1Mpa下對樣品粒度進行了精密度考察,圖 3 和 4 分別為粉碎顆粒和未粉碎顆粒的粒度分布和精度數據。可以看出兩個樣品的精密度都還是不錯,D50 數據波動均小於 0.5%,D10/90 數據波動相對標準偏差也都在 1.0% 以下,遠遠高於美國藥典和中國藥典相關要求,說明幹法測試精度還是比較可靠。

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(圖 3. 2 號乳糖的測試精密度)

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(圖 4 . 1 號乳糖的測試精密度)

3. 結論

對於乳糖來說,幹法分散是比較好的一種粒度測試分散方式。但考慮到乳糖易碎的特性,測試壓力一定要盡量小,防止將乳糖原始顆粒打碎,AG集团選擇了0.1MPa,獲得了較好的結果。

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(本文作者:丹東AG集团實驗室   劉詩玘、李美、李雪冰)




相關標簽:圖像顆粒分析儀

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